DSC7000差示掃描量熱儀是一種常用的熱分析儀器,它主要用于測量物質(zhì)在加熱或冷卻過程中的熱性質(zhì)變化,包括熔融、結(jié)晶、玻璃化轉(zhuǎn)變、化學(xué)反應(yīng)、吸放熱等過程?;诓钍緬呙枇繜岱治鲈砉ぷ?。在程序控制溫度下,它測量輸入到試樣和參比物(通常是空量熱器或惰性材料)的功率差(如以熱的形式)與溫度的關(guān)系。DSC記錄到的曲線稱為DSC曲線,該曲線以樣品吸熱或放熱的速率(即熱流率dH/dt,單位通常為毫焦/秒)為縱坐標(biāo),以溫度T或時間t為橫坐標(biāo)。
1、操作前的準(zhǔn)備
樣品制備和裝載:切一小片試樣,平放在樣品盤底部,稱量其質(zhì)量(5到10毫克),并用模具輕壓密封在盤中。注意保持樣品的清潔,避免污染。
儀器檢查:檢查差示掃描量熱儀的電源、氣源等是否正常,并確認(rèn)爐體是否清潔,可用玻璃刷輕掃或氣體吹掃。
2、儀器的開機(jī)與校準(zhǔn)
開機(jī):打開氮氣閥,調(diào)整輸出壓力為0.14MPa左右。然后依次打開制冷機(jī)電源開關(guān)和儀器電源開關(guān)。
軟件聯(lián)機(jī):打開電腦,點擊桌面上的“儀器控制圖標(biāo)”完成連機(jī),并進(jìn)入待機(jī)溫度狀態(tài)。
校準(zhǔn):根據(jù)需要對儀器進(jìn)行校準(zhǔn),一般建議每月校準(zhǔn)一次,或者長時間未使用后再次校準(zhǔn)。
3、試驗步驟
放置樣品:將準(zhǔn)備好的樣品放置在樣品端(前端),參比端放置一個與樣品盤一致的空盤。
設(shè)定試驗?zāi)J剑涸赟UMMARY中選擇CALIBRATION模式,并進(jìn)行相應(yīng)的設(shè)置,如填寫樣品信息和設(shè)置試驗條件。
開始實驗:啟動測試程序,觀察儀器運(yùn)行狀態(tài)和測試結(jié)果,如有異常應(yīng)立即停止測試。
4、數(shù)據(jù)分析
數(shù)據(jù)處理:利用配套軟件分析測試數(shù)據(jù),識別并計算樣品的熱轉(zhuǎn)變溫度、熱焓等參數(shù)。
解釋討論:根據(jù)需要對數(shù)據(jù)進(jìn)行進(jìn)一步的解釋和討論,以獲得更深入的理解。
5、關(guān)機(jī)流程
關(guān)閉儀器:點擊“事件”下的“關(guān)閉”選項,等待溫度降至室溫附近時關(guān)閉儀器。最后關(guān)閉背后的電源開關(guān)并關(guān)閉氮氣。