STA200熱重分析儀是一種用于測量物質(zhì)在加熱或冷卻過程中質(zhì)量隨溫度或時間變化關(guān)系的儀器。它通過控制樣品的溫度程序(如升溫、降溫或恒溫)并測量樣品的質(zhì)量變化,從而研究物質(zhì)的熱穩(wěn)定性和組分。主要由天平、加熱爐、溫度控制系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)等部分組成。在測試過程中,樣品被放置在精密天平的坩堝中,通過加熱爐對其進行加熱或冷卻。隨著溫度的變化,樣品可能發(fā)生分解、氧化、還原等反應,導致質(zhì)量發(fā)生變化。天平將這些質(zhì)量變化實時記錄下來,并通過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)繪制成質(zhì)量-溫度(或時間)曲線。
1、儀器預熱:在操作前,應檢查熱重分析儀的各部分是否完好,確保所有部件無損壞、無松動,連接線路正常。使用軟布或吸塵器清除樣品室內(nèi)的灰塵和殘留物,避免對實驗結(jié)果產(chǎn)生干擾。根據(jù)儀器說明書的要求,對熱重分析儀進行預熱。預熱時間一般較長,通常需要3小時左右,以確保儀器內(nèi)部達到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
2、樣品準備:根據(jù)實驗需求,選擇合適的樣品制備方法,如研磨、干燥、篩分等。確保樣品具有代表性,且粒度均勻。使用精確天平對樣品進行稱重,記錄樣品質(zhì)量。注意避免手觸樣品,以免引入污染。將稱好的樣品放置在熱重分析儀的樣品盤中,注意樣品的放置位置應均勻,避免因受熱不均而產(chǎn)生誤差。
3、參數(shù)設置:根據(jù)實驗需求,設置合適的加熱速率、最高溫度、氣氛類型等參數(shù)。加熱速率的選擇應考慮到樣品的熱穩(wěn)定性和實驗時間的需求;最高溫度應根據(jù)樣品的分解特性來確定;氣氛類型則根據(jù)實驗需求選擇,如氮氣、氧氣等。
4、實驗啟動:設置好參數(shù)后,啟動熱重分析儀進行實驗。在實驗過程中,應密切關(guān)注儀器的工作狀態(tài),確保實驗順利進行。
5、數(shù)據(jù)采集:在實驗過程中,熱重分析儀會自動記錄樣品的重量變化數(shù)據(jù),這些數(shù)據(jù)通常以曲線形式展示,可以直觀地反映樣品在加熱過程中的重量變化。
6、數(shù)據(jù)處理:實驗結(jié)束后,需要對采集到的數(shù)據(jù)進行處理,包括數(shù)據(jù)平滑、基線校正、峰值識別等步驟。通過數(shù)據(jù)處理,可以提取出樣品的熱穩(wěn)定性、分解溫度、分解速率等關(guān)鍵信息。
7、結(jié)果分析:根據(jù)處理后的數(shù)據(jù),對實驗結(jié)果進行深入分析,包括比較不同樣品的熱穩(wěn)定性差異、分析樣品的分解機理、計算樣品的組分含量等。將實驗結(jié)果和分析內(nèi)容整理成報告形式,報告應包括實驗目的、方法、步驟、結(jié)果、分析以及結(jié)論等部分,應簡潔明了,邏輯清晰,方便他人理解和參考。
8、儀器維護:實驗結(jié)束后,應及時清理熱重分析儀的樣品室、加熱爐等部分,避免殘留物對下次實驗產(chǎn)生影響。定期對熱重分析儀進行全面檢查,包括天平精度、加熱爐性能、氣體供應系統(tǒng)等,確保儀器處于良好的工作狀態(tài)。根據(jù)儀器說明書的要求,對熱重分析儀進行必要的維護保養(yǎng)工作,如更換磨損的部件、校準天平精度等。